1. Aggiungere anidride fosforica e far rifluire fino a quando l'anidride fosforica non diventa gialla, quindi evaporare sotto protezione di azoto;.
2. Aggiungere idruro di calcio e far rifluire per 6-8 ore, quindi evaporare sotto protezione di azoto;
3. Rimuovere l'acqua dal setaccio molecolare, asciugare il setaccio molecolare 4A a circa 300 gradi per 6-8 ore, raffreddarlo a temperatura ambiente sotto protezione di azoto, aggiungerlo all'acetonitrile sotto protezione di azoto o lasciarlo riposare in un ambiente asciutto per più di 12 ore.
4. Aggiungere gel di silice o setaccio molecolare tipo 4A per rimuovere l'acqua nell'acetonitrile, quindi aggiungere idruro di calcio e mescolare fino a quando non viene più rilasciato gas idrogeno. In questo modo l'acido acetico può essere rimosso, lasciando solo tracce di acqua. Quindi distillare ad un rapporto di riflusso elevato, facendo attenzione a evitare l'ingresso di umidità. A questo scopo, reflusso sull'idruro di calcio. Puoi anche aggiungere il 0,5%-1% di pentossido di fosforo al pallone di distillazione per rimuovere la maggior parte dell'acqua rimanente. Bisogna fare attenzione ad evitare quantità eccessive di pentossido di fosforo, poiché formerà un polimero arancione.
5. (1) Per la rimozione preliminare dell'acqua, mettere prima l'acetonitrile in un contenitore, aggiungere il setaccio molecolare 4A (setaccio molecolare essiccato) e sigillarlo per 12 ore.
(2) Distillazione. Versare la soluzione dopo la rimozione iniziale dell'acqua in un pallone a fondo tondo, aggiungere una quantità adeguata di pentossido di fosforo e utilizzare un rotore di agitazione magnetico. Distillare fino a quando il colore dell'anidride fosforica non diventa più intenso (solitamente da 5 a 6 ore). Rilasciare la soluzione nell'erogatore (utilizzare un asciugacapelli per lavare il flacone contenente la soluzione). Successivamente, la bottiglia contenente la soluzione viene sigillata e collegata all'estremità inferiore del dispenser. Continuare a riscaldare per distillare la soluzione rimanente, lasciando circa 100 ml. Vapore fuori. Nota: la soluzione dovrebbe continuare a bollire durante tutto il processo.
(3) Conservazione: aggiungere la soluzione distillata ai setacci molecolari asciutti, sigillare e conservare al riparo dalla luce.
6. L'acetonitrile è infinitamente miscibile con acqua e alcol e può formare un azeotropo binario con l'acqua. La sua composizione e il punto azeotropico sono i seguenti: Punto azeotropico: 77 gradi Celsius (101,33 kpa), contenuto di acetonitrile 77% (W). L'acetonitrile è disidratato. Poiché l'acetonitrile e l'acqua sono infinitamente solubili l'uno nell'altro ed è difficile disidratare l'acetonitrile. Acetonitrile e acqua possono formare un azeotropo, ma l'acqua non può essere separata. Per un'ulteriore raffinazione, puoi prima asciugarlo con cloruro di calcio anidro, quindi aggiungere lo 0,5-1% cinque volte dopo la filtrazione. L'ossido di fosforo (P2O5) viene fatto rifluire e quindi distillato a pressione normale. Ripetere questa operazione fino a quando l'anidride fosforica (P2O5) non è più colorata, quindi aggiungere carbonato di potassio anidro (K2CO3) appena fuso per la distillazione per rimuovere tracce di anidride fosforica (P2O5).
7. Aggiungere pentossido di fosforo (5-10g/V) all'acetonitrile, far rifluire per 2-3 giorni, quindi vaporizzarlo per rimuovere la maggior parte dell'acqua. Si noti che durante il riflusso è necessario aggiungere un tubo di essiccazione del cloruro di calcio al tubo del condensatore. Dovrebbe essere evitata un'aggiunta eccessiva di pentossido di fosforo poiché ciò potrebbe causare la formazione di polimeri arancioni. Aggiungere una piccola quantità di carbonato di potassio all'acetonitrile distillato e distillarlo nuovamente per rimuovere tracce di pentossido di fosforo, quindi utilizzare una colonna di frazionamento per il frazionamento. È molto problematico, ma è relativamente puro.
8. Utilizzare innanzitutto KMnO4 e K2CO3 a riflusso per 8 ore, quindi vaporizzare in un pallone a fondo tondo contenente P2O5. Riflusso per altre 5 ore e poi vaporizzare.
